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紅外光譜法在藥品檢驗中的應(yīng)用
更新時間:2025-01-23瀏覽:2119次

紅外光譜法是測量4000~400cm-1波數(shù)范圍物質(zhì)的吸收光譜,用于化合物的鑒別、檢查或定量測定。除少數(shù)的光學(xué)異構(gòu)體外,幾乎沒有兩個化合物具有相同的紅外光譜,因此可以用于定性分析;另外根據(jù)吸收光譜的朗伯-比爾定律可以對化合物的含量進(jìn)行紅外定量分析。根據(jù)《人用藥品注冊技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會》指導(dǎo)原則,紅外光譜能夠鑒別可能存在的結(jié)構(gòu)相似的化合物,試驗結(jié)果對原料藥具有專屬性?!吨袊幍洹泛推渌麌宜幤窐?biāo)準(zhǔn)中收載絕大部分的紅外鑒別或檢查的品種,除特殊情況外,《藥品紅外光譜集》中均收載有相應(yīng)的紅外光譜圖作為其對照圖譜,這給廣大藥品檢測工作者、藥品生產(chǎn)者和相關(guān)從業(yè)人員帶來了很大的便利,節(jié)約了購買相關(guān)對照品的成本。

紅外光譜法在醫(yī)藥檢測中的應(yīng)用

紅外光譜法在醫(yī)藥檢測中具有幾個優(yōu)點,包括

1、指紋特性,幾乎所有的藥物都有自己特征的紅外光譜,另外紅外光譜范圍寬,突出光譜整體性,不但能鑒別出官能團(tuán)結(jié)構(gòu)也能識別精細(xì)結(jié)構(gòu)。

2、應(yīng)用范圍廣,適用于固體、液體和氣體藥物。包括多種制備方法,如壓片法、糊劑法、薄膜法、溶液法、衰減全反射(ATR)法等。

3、紅外光譜儀的普及率高,具有操作簡單、檢測快捷的特點。

紅外光譜法在醫(yī)藥檢測中有很多應(yīng)用,包括如下方面:

1、用于原料藥的鑒別,紅外光譜法可以很好地區(qū)分多晶型結(jié)構(gòu)的原料,不同的晶型具有不同的紅外光譜圖。如果藥品中規(guī)定了藥用晶型,需要用相應(yīng)晶型的對照圖譜進(jìn)行比較。另外根據(jù)不同的原料形態(tài),需要選擇溶液法或ATR法進(jìn)行檢驗。

2、用于制劑的定性鑒別

(1)對于沒有輔料的制劑,直接取內(nèi)容要檢測測試。單方制劑測量比較方便,對多方多方制劑,還需要根據(jù)具體測試選取不同的提取分析方法,包括對溶劑的選擇,選用*醚、乙酸乙酯、石油醚等易揮發(fā)、非極性的有機溶劑。對于液體或半固體制劑宜選擇萃取法等。待分立完成后干燥以后進(jìn)行紅外光譜測試。

(2)對于輔料無干擾待測晶型無干擾的制劑,可以直接測試。

(3)對于輔料無干擾,待測晶型有干擾的制劑,可經(jīng)對照法處理后測試后再對比。

(4)對于待測成分的晶型相同,而輔料存在不同程度的干擾,此時可參照原料藥的對照圖譜,在指紋區(qū)內(nèi)選擇3~5個不受輔料干擾的待測成分的特征譜帶作為鑒別的依據(jù)。鑒別時,實測譜帶的波數(shù)誤差應(yīng)小于規(guī)定值的0.5%。

(5)待測成分的晶型不同,輔料也存在干擾,此種情況一般不宜采用紅外光譜圖進(jìn)行鑒別。

以下是利用卓立漢光FI系列傅里葉變換光譜儀測量幾種常見抗生素藥物的結(jié)果。

測試樣品: 阿莫西林:CAS 26787-78-0、頭孢:CAS 23325-78-2、地塞米松:CAS 50-02-2、對乙酰苯酚:CAS 99-93-4

測試儀器: 卓立漢光FI RXF10-plus傅里葉變換光譜儀, 附件: ATR附件

測試參數(shù): 分辨率4 cm–1,掃描次數(shù):16次; 掃描范圍:5000-500cm–1,干涉儀溫度:29.3℃,干涉儀濕度: 0.1%。

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如上所示為實驗室測得四種抗生素的紅外光譜圖,分別與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖保持一致[2]。其中,阿莫西林有明顯的取代苯類骨架振動峰(1567cm-1、1441cm-1)。另外,阿莫西林和頭孢同屬于β-內(nèi)酰胺類抗生素,它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)中都含有內(nèi)酰胺環(huán),都存在β-內(nèi)酰胺環(huán)羰基的伸縮振動峰(1750~1800cm-1),以及明顯的C-H伸縮振動(3000~2843cm-1,2972~2843cm-1)。對乙酰苯酚有酮類C=O鍵的伸縮振動峰(如1639cm-1),還有明顯的苯環(huán)的骨架振動(如1600cm-1、1500cm-1)以及O-H鍵面外彎曲振動(677cm-1)。地塞米松除了羧酸的OH伸縮振動(3300-2500cm-1)、C=O伸縮振動(如1615cm-1)、OH面外彎曲振動(900cm-1),還有酮類C=O伸縮振動(1615cm-1)等。

總結(jié)

紅外光譜法基于有機物分子振動、轉(zhuǎn)動和變形等過程對紅外輻射的吸收,通過紅外光譜圖的分析,可以判斷有機物中的官能團(tuán)類型和官能團(tuán)的位置,具有分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于有機合成、醫(yī)藥學(xué)和化學(xué)檢驗等領(lǐng)域。

參考資料:

1、《中國藥典》

2、《藥品紅外光譜集》

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